fabricación de oblea | Marcado Hebei láser Co., Ltd.

Scientific Reports volumen 12, Número de artículo: 22434 (2022) Citar este artículo

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En este artículo, informamos sobre reflectores de Bragg (DBR) distribuidos (DBR) basados en AlGaN nanoporosos (NP) a escala de oblea con 95 % de reflectividad a 280 nm, utilizando n-Al0.62Ga0.38N/u epitaxial periódicamente apilado. Estructuras de Al0.62Ga0.38N cultivadas en plantillas de AlN/zafiro mediante deposición de vapor químico orgánico-metálico (MOCVD). Los DBR se fabricaron mediante un simple grabado húmedo selectivo de un solo paso en una solución acuosa de KOH calentada. Para estudiar la influencia de la temperatura del electrolito de KOH en la formación de nanoporos, se contó la cantidad de carga consumida durante el proceso de grabado y se caracterizó la superficie y la morfología transversal de los DBR mediante microscopía electrónica de barrido (SEM) y microscopía de fuerza atómica ( AFM). A medida que aumentaba la temperatura del electrolito, los nanoporos se hacían más grandes mientras se reducía la cantidad de carga, lo que reveló que el proceso de grabado era una combinación de grabado electroquímico y químico. Los nanoporos triangulares y los hoyos hexagonales confirmaron aún más los procesos de grabado químico. Nuestro trabajo demostró un grabado húmedo simple para fabricar DBR altamente reflectantes, que serían útiles para dispositivos DUV basados en AlGaN con estructuras de microcavidades.

Los detectores y los LED de cavidad resonante con láser emisor de superficie de cavidad vertical basados en ultravioleta profundo (DUV) basados en AlGaN tienen amplias aplicaciones potenciales en esterilización, comunicación, almacenamiento de datos y detección bioquímica. Los reflectores Bragg distribuidos con nitruro de alta reflectividad (DBR), que consisten en capas alternas con índice de refracción alto y bajo, son requisitos importantes para el funcionamiento de estos dispositivos con estructuras de microcavidades1. Durante las últimas décadas, solo unos pocos grupos han informado sobre la preparación de DBR de ultravioleta profundo (DUV) de nitruro, principalmente AlN/AlGaN y AlInN/AlGaN2,3,4,5,6,7,8. Desafortunadamente, exhibieron una reflectividad inadecuada debido al bajo contraste del índice de refracción o una calidad de cristal limitada debido a la gran red y al desajuste térmico.

En los últimos años, el grabado electroquímico (ECE) se ha convertido en un método factible para la preparación de DBR de nitruro que consisten en AlGaN dopado con n apilado periódicamente y AlGaN no dopado9,10. A medida que el AlGaN dopado con n se graba selectivamente en una morfología porosa, se forma un gran contraste de índice de refracción entre las capas dopadas con n y las no dopadas, y el mismo contenido de Al evita la falta de coincidencia térmica y de red11. En la actualidad, ECE lateral y ECE vertical-lateral son los dos métodos principales para preparar nanoporosos (NP)-DBR12,13. Usando estos dos métodos, los NP-DBR basados en GaN han sido ampliamente reportados en las regiones espectrales azul y casi ultravioleta14,15,16,17. Se lograron NP-DBR con alta reflectividad (> 95 %) y se acoplaron con éxito a LED, detectores, VCSEL y otros dispositivos, lo que demostró la viabilidad de los NP-DBR10,18,19,20. Sin embargo, se requieren procesos complejos como la fotolitografía y el grabado con plasma acoplado inductivamente (ICP) para que ECE lateral exponga las paredes laterales. Además, el área pequeña de los DBR limita su viabilidad para dispositivos optoelectrónicos prácticos a gran escala. En comparación con el ECE lateral, el ECE vertical-lateral explota un grabado selectivo simple de un solo paso y puede preparar DBR a escala de oblea1,19,20,21. Sin embargo, se han informado pocos estudios sobre los DUV NP-DBR fabricados verticalmente. Para satisfacer las necesidades urgentes de estructuras de microcavidades para dispositivos DUV, se deben desarrollar DUV NP-DBR a gran escala y de alta reflectividad.

En este trabajo, hemos fabricado DUV NP-DBR a escala de oblea con una alta reflectividad (> 95%) mediante el ECE vertical-lateral simple de un paso en una solución acuosa de KOH calentada. Se estudió en detalle la influencia de la temperatura del electrolito en la porosidad de la capa de n-AlGaN y se aclararon los mecanismos de formación de nanoporos bajo las acciones sinérgicas de ECE y grabado químico (CE).

Como se muestra en la Fig. 1a, la estructura epitaxial constaba de un tampón AlN de 1,5 μm de espesor y 40 pares de capas de DBR n-Al0.62Ga0.38N/Al0.62Ga0.38N no intencional (28 nm/30 nm), que se cultivaron en 2 pulg. Sustratos de zafiro c-plane por deposición de vapor químico metal-orgánico (MOCVD). Durante el crecimiento se utilizaron trimetilaluminio (TMA), trimetilgalio (TMG) y amoníaco (NH3) como fuentes de Al, Ga y N, respectivamente. El silano (SiH4) fue el gas dopante de tipo n. Se utilizó hidrógeno como gas portador. La superficie de las películas de AlGaN era III-polar en este modo de crecimiento. La concentración de dopaje de silicio de n-Al0.62Ga0.38N fue de 4 × 1018 cm-2, y el Al0.62Ga0.38N no intencional (u-Al0.62Ga0.38N) fue de aproximadamente 1 × 1016 cm-2. Antes del grabado electroquímico, el buen contacto eléctrico se formaba soldando indio en el borde de la muestra. Luego, las muestras de AlGaN se grabaron por anodización durante 5 min, en una solución acuosa de KOH 1 M, con una placa de platino (Pt) como contraelectrodo. La solución acuosa de KOH se calentó mediante un panel de calentamiento eléctrico a temperatura constante durante el grabado. Después del grabado, las muestras se enjuagaron con agua desionizada y se secaron en N2. Se utilizaron microscopía electrónica de barrido (SEM, Gemini300) y microscopía de fuerza atómica (AFM, SPM9700) para caracterizar las morfologías superficiales y transversales de las muestras. La reflectividad se midió con un espectrofotómetro UV-Vis (SolidSpec-3700). El espejo de referencia estándar (R > 99 %, 200–400 nm) se usó en la medición del espectro de reflectividad. La simulación de elementos finitos de la reflectividad se realizó utilizando el software Comsol Multiphysics. Para simplificar la simulación, un material a granel con el mismo índice de refracción efectivo reemplaza la capa nanoporosa. El medidor de fuente Keithley 2400C proporciona polarización constante de CC y monitoreo en tiempo real y registro de corriente a través del software.

(a) Estructura esquemática; ( b ) Los espectros de reflectividad de los DBR preparados con polarización de 25 V CC en electrolitos de KOH a diferentes temperaturas de electrolito, muestra sin grabar y simulación a 65 ° C; Imágenes SEM transversales de los DBR grabados a 25 V en solución de KOH a (c) 25 °C, (d) 45 °C, (e) 65 °C y (f) 85 °C.

La Figura 1B muestra los espectros de reflectividad de los NP-DBR grabados con una polarización de 25 V CC a diferentes temperaturas del electrolito. La reflectividad de la muestra sin grabar fue baja en la región DUV (< 30 %) y disminuyó significativamente a 257 nm correspondiente al borde de absorción de Al0.62Ga0.38N. Después de ECE, apareció un pico de reflexión cerca de 278 nm, y la reflectividad máxima aumentó a medida que el electrolito se calentaba de 25 a 65 °C, luego disminuyó a 85 °C. Por lo tanto, la reflectividad más alta del 95 % se obtuvo a 65 °C. Para estudiar la influencia de la temperatura del electrolito en la reflectividad, se caracterizó mediante SEM la morfología de la sección transversal de los DBR preparados a diferentes temperaturas del electrolito. Como se muestra en la Fig. 1c-e, los nanoporos mostraron una distribución en capas obvia, concentrada en capas de n-Al0.62Ga0.38N, mientras que casi ausente en capas de u-Al0.62Ga0.38N debido al grabado selectivo de dopaje. El índice de refracción efectivo (\({n}_{eff}\)) de la capa de n-Al0.62Ga0.38N con noaporos llenos de aire introducidos se puede describir mediante la teoría del volumen promedio22, \({n}_{eff} ={\left[\varphi {n}_{aire}^{2}+\left(1-\varphi \right){n}_{AlGaN}^{2}\right]}^{1/2} \), donde φ es la porosidad. El índice de refracción de Al0.62Ga0.38N en la región DUV (λ = 278 nm) es de aproximadamente 2,58, dejando fuera la influencia del dopaje23. A medida que aumentaba la temperatura del electrolito, el tamaño de los nanoporos aumentaba significativamente, lo que generaba un mayor contraste del índice de refracción. Esta es la razón por la que la reflectividad de los DBR aumentó con el aumento de la temperatura de 25 a 65 °C. La porosidad de las capas de n-Al0.62Ga0.38N grabadas a 65 °C se estimó en un 20 % a partir de la imagen SEM. Luego, se calculó que \({n}_{eff}\) era 2,35. El desajuste entre la reflectividad de la simulación y el experimento se debe a la falta de uniformidad finita de los nanoporos en las capas de n-Al0.62Ga0.38N y la dispersión de la superficie de los DBR. Sin embargo, cuando la temperatura del electrolito aumentó a 85 °C, los nanoporos eran demasiado grandes y se extendieron hacia la capa de u-Al0.62Ga0.38N, como se muestra en la Fig. 1f. Por lo tanto, se destruyó el apilamiento periódico de nanoporos, lo que provocó una disminución de la reflectividad en comparación con la de 65 °C. Posteriormente, un 2-in. la muestra se grabó a 25 V y 65 °C, y los espectros de reflectividad se midieron en el centro, el subcentro y el borde de la oblea, respectivamente, como se muestra en la Fig. 2. La reflectividad en los tres puntos superaba los 95 %, lo que indica que se preparó con éxito un DUV DBR a escala de obleas. La banda de parada de los espectros de reflectividad era de aproximadamente 4,5 nm, que estaba limitada principalmente por la longitud de onda de reflexión corta y el contraste del índice de refracción bajo. Las longitudes de onda máximas de los espectros de reflexión en los tres puntos son 282 nm, 280,5 nm y 279,5 nm, respectivamente, cambiando ligeramente alrededor de 280 nm. El dopaje y el grosor desiguales pueden ser la causa principal del ligero cambio.

Espectros de reflectividad de 2 pulgadas. Oblea DBR preparada a 25 V y 65 °C, el recuadro muestra la foto del DBR.

En general, el proceso ECE del ánodo tiene tres etapas: (i) ruptura por avalancha o tunelización Zener para generar agujeros; (ii) oxidación del ánodo de n-AlGaN en la interfaz entre la película y el electrolito; (iii) Los óxidos que se disuelven en el electrolito para formar nanoporos24. La reacción se puede expresar como:

Mientras tanto, los electrones (e−) se transfieren al electrodo de Pt, participando en la reacción de reducción: \({2H}_{2}O+{2e}^{-}\to {H}_{2}+{2OH} ^{-}\). De acuerdo con la ley de electrólisis de Faraday, la densidad de corriente y la cantidad de carga que pasa a través del medidor de fuente son proporcionales a la tasa ECE y la masa del AlGaN que experimenta la reacción redox, respectivamente. La Figura 3a muestra las gráficas de Jt durante ECE a 25 V. La corriente disminuyó a 0 después de 23 s de grabado, lo que indica que el proceso ECE ocurrió dentro de los primeros 23 s. Cuando la temperatura aumentó, debido a la mayor velocidad de disolución de los óxidos en la solución de KOH más caliente, la densidad de corriente inicial aumentó. La Figura 3b muestra la cantidad de carga consumida durante el proceso ECE, que se obtuvo integrando gráficos J − t. La cantidad de carga disminuyó con el aumento de la temperatura, lo que indica que la masa del AlGaN que experimenta la reacción redox disminuyó. Por lo tanto, se puede concluir que el aumento del tamaño de los nanoporos con la temperatura está relacionado con el grabado químico distinto al ECE.

( a ) Gráficos J – t de DBR grabados en solución de KOH a 25 V y diferentes temperaturas; (b) La densidad de carga integrada en función de la temperatura; ( c ) Ilustración esquemática de la celda de grabado electroquímico, nanoporos grabados en solución de KOH a 25 V y diferentes temperaturas y estructura cristalina de AlGaN.

La película de AlGaN con el plano polar III se hizo crecer a lo largo de [0001], mientras que la película con el plano polar N se hizo crecer a lo largo del opuesto [000\(\overline{1 }\)]. A diferencia del plano III-polar, el plano N-polar es muy fácil de grabar en una solución de KOH caliente25, y la tasa de grabado depende de la temperatura y de la cara del cristal26,27. La reacción CE se puede expresar como:

Aquí proponemos el proceso de formación de nanoporos bajo la acción combinada de ECE y CE. El proceso ECE hace que las capas de n-Al0.62Ga0.38N sean porosas y CE se puede ignorar a 25 °C, como se muestra en la Fig. 3ci. El pequeño tamaño de los nanoporos puede explicarse por el modelo de agotamiento28. El grosor de la región de carga espacial (SCR) alrededor de los nanoporos se expresa como: \({d}_{SCR}=\sqrt{\frac{2\varepsilon {\varepsilon }_{0}{U}_{SCR}} {q{N}_{D}}}\), donde ε es la constante dieléctrica, ε0 es la permitividad de AlGaN, USCR es la caída de voltaje en la región de empobrecimiento, q es la carga de un electrón y ND es la concentración de n-dopaje. Debido a la concentración de dopaje relativamente baja de AlGaN de alta composición de Al, el SCR alrededor de los nanoporos era grueso. Cuando el SCR se superpuso, el espacio entre los nanoporos se agotó por completo, por lo que el diámetro de los poros no puede aumentar debido a la falta de orificios necesarios para ECE. Además, ECE era isotrópica sin selectividad del plano cristalino, por lo que los nanoporos son aproximadamente circulares. Sin embargo, CE ya no se puede ignorar ya que la temperatura del electrolito aumenta a 45 °C. Los nanoporos formados por ECE expusieron el plano N-polar de la película de AlGaN. Posteriormente se produce la CE del plano N-polar y aumenta el tamaño de los nanoporos, como se muestra en la Fig. 3cii. Sin duda, el efecto del grabado químico es más evidente a 65 °C. Los nanoporos presentan un perfil triangular compuesto por la familia de planos {0001} y {1\(\overline{1 }\)01}, como se muestra en la Fig. 3ciii, que se debe a la energía relativamente estable de {1\( \overline{1 }\)01} familia de aviones19,26. Dado que CE no tiene selectividad de dopaje de silicio, cuando la temperatura de la solución era de 85 ° C, los nanoporos triangulares podrían expandirse a capas de u-Al0.62Ga0.38N y destruir el apilamiento periódico de los nanoporos, como se muestra en la Fig. 3civ. Esta es la razón principal por la que la reflectividad del DBR preparado en electrolito de KOH a 85 °C disminuye en comparación con la de 65 °C.

También se caracterizó la morfología de la superficie de los DBR, como se muestra en la Fig. 4. Los nanoporos distribuidos uniformemente, de aproximadamente 35 nm de diámetro, se formaron en la superficie del DBR después de grabar a 25 V y 25 °C (Fig. 4a). A medida que aumentaba la temperatura, el tamaño de los poros aumentaba a 45 °C (Fig. 4b) y las picaduras hexagonales aparecían a 65 °C (Fig. 4c). Cuando la temperatura siguió aumentando hasta los 85 °C, la superficie estaba completamente grabada, lo que se atribuyó a la coalescencia de las picaduras hexagonales adyacentes (Fig. 4d). Debido a la concentración extremadamente baja de portadores de la capa superficial de u-Al0.62Ga0.38N y la superposición de SCR, el tamaño de los nanoporos era pequeño a 25 °C. Sin embargo, en el modelo de agotamiento, la temperatura del electrolito no influyó en la SCR, por lo que la formación de picaduras hexagonales no se puede atribuir a ECE. La figura 4e es la imagen ampliada del cuadro amarillo de la figura 4d. Se puede observar que las líneas dendríticas aparecieron alrededor de los nanoporos. Estas líneas fueron los caminos para la difusión y grabado del electrolito KOH en la capa de n-Al0.62Ga0.38N. Debido a la superposición de SCR, las líneas dendríticas alrededor de los nanoporos adyacentes no se pueden conectar, formando así un límite claro, como lo marca la línea roja. Por lo tanto, se puede concluir que los nanoporos actuaron como canales descendentes verticales para el electrolito en el proceso ECE y el electrolito se esparció lateralmente en capas de n-Al0.62Ga0.38N21,29. Además, la capa porosa de n-Al0.62Ga0.38N permitió que la solución de KOH caliente grabara químicamente el u-Al0.62Ga0.38N del plano N-polar, lo que aceleró el grabado de la superficie u-Al0.62Ga0.38N. capa. El perfil hexagonal de los hoyos superficiales se formó debido a la intersección de {0001} y {1 \(\overline{1 }\) 01} familia de planos. La morfología de la superficie del DBR grabado a 85 ° C y la profundidad de los hoyos hexagonales también se caracterizaron y midieron por AFM, como se muestra en la Fig. 4f y g, respectivamente. El pozo hexagonal seleccionado expuso cinco superficies escalonadas y siete alturas escalonadas (∆hx). Excepto por Δh1 y Δh2, las otras alturas de paso están entre 55 y 59 nm, consistentes con el espesor (58 nm) de un par de n-Al0.62Ga0.38N/u-Al0.62Ga0.38N (28 nm/30 nm ). Esto confirma que se grabó un par de n-Al0.62Ga0.38N/u-Al0.62Ga0.38N como un todo donde ECE y CE grabaron la capa de n-Al0.62Ga0.38N mientras que el u-Al0.62Ga0 .38N grabado solo por CE, formando así hoyos hexagonales con profundidad uniforme.

Imágenes SEM de superficie del DBR fabricado a 25 V en solución de KOH a (a) 25 °C, (b) 45 °C, (c) 65 °C y (d) 85 °C; ( e ) imagen SEM de superficie ampliada y ( f ) AFM de DBR fabricado a 25 V y 85 ° C; (g) Perfil de profundidad del hoyo hexagonal marcado en (f).

La influencia de la conductividad de la muestra (dopaje) y el potencial de anodización han sido investigados por Han et al.28. Hemos intentado jugar con el voltaje para ajustar la porosidad. Sin embargo, la reflectividad del DBR preparado a 30 V fue menor que la de 25 V, como se muestra en la Fig. 5. La concentración de dopaje de Si relativamente baja de n-Al0.62Ga0.38N (4 × 1018 cm−2) resultó en pobre selectividad ECE en el voltaje más alto. Se observaron algunos nanocanales verticales (marcados por las flechas rojas) en lugar de nanoporos apilados periódicamente en las imágenes SEM transversales de los DBR grabados a 30 V. No era factible lograr una alta reflectividad simplemente jugando con el voltaje.

(a) Los espectros de reflectividad de DBR preparados a 25 V o 30 V en solución de KOH a 25 °C; ( b ) Imágenes SEM de sección transversal de los DBR grabados a 30 V y 25 ° C.

En conclusión, se fabricó con éxito un DUV DBR a escala de oblea grabando 40 pares de película n-Al0.62Ga0.38N/u-Al0.62Ga0.38N en solución acuosa de KOH caliente. La EC expandió el tamaño de los nanoporos formados por el grabado electroquímico, mejorando así la porosidad de las capas de n-AlGaN, y se logró una reflectividad del 95 % a 280 nm mediante la optimización de la temperatura del electrolito. El método de grabado simple puede evitar varios problemas causados por la falta de coincidencia térmica y de celosía durante el crecimiento epitaxial para preparar DBR DUV a escala de oblea, que sería de gran importancia para la fabricación de dispositivos de microcavidad DUV basados en AlGaN.

Los datos están disponibles previa solicitud razonable al autor correspondiente.

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Este trabajo cuenta con el apoyo del Programa Nacional de Investigación y Desarrollo Clave de China (Subvención No. 2022YFB3605104), el Programa de Investigación y Desarrollo Clave de la Provincia de Hubei (Subvención No. 2021BAA071), la Fundación Nacional de Ciencias Naturales de China (Subvención No. 62174061, 62174063, 61904184, 61974174), los Fondos de Investigación Fundamental para las Universidades Centrales (Subvención No. 2020kfyXJJS124) y el Fondo Director de WNLO.

Estos autores contribuyeron por igual: Yongming Zhao y Maocheng Shan.

Laboratorio Nacional de Optoelectrónica de Wuhan, Universidad de Ciencia y Tecnología de Huazhong, Wuhan, 430074, República Popular de China

Yongming Zhao, Maocheng Shan, Zhihua Zheng, Pengcheng Jian, WeiJie Liu, Shizhou Tan, Changqing Chen, Feng Wu y Jiangnan Dai

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YZ: conceptualización, curación de datos, investigación, roles/escritura—borrador original, redacción—revisión y edición. MS: conceptualización, investigación, redacción—revisión y edición. ZZ: validación. PJ: administración de proyectos. WL y ST: software. CC: supervisión. FW: papeles/escritura—borrador original. JD: supervisión, validación.

Correspondencia con Feng Wu o Jiangnan Dai.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Zhao, Y., Shan, M., Zheng, Z. et al. Fabricación de reflectores Bragg distribuidos ultravioleta profundo basados en AlGaN nanoporosos a escala de oblea mediante grabado húmedo selectivo de un solo paso. Informe científico 12, 22434 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-25712-2

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Recibido: 22 de octubre de 2022

Aceptado: 05 diciembre 2022

Publicado: 27 diciembre 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-25712-2

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